浅谈一种丙炔醇醚丙烷磺酸钠(POPS)的HPLC分析方法

http://www.pf.hc360.com2016年05月30日13:41 来源:慧聪表面处理网作者:吉和昌T|T

    慧聪表面处理网讯:丙炔醇醚丙烷磺酸钠(POPS)是一种重要的镀镍中间体,其能够增强中低区的光亮性和填平性。在镀镍添加剂配方中,POPS的加入量涉及到配方的光亮性、填平性和稳定性,所以POPS含量分析是产品质量控制的关键指标,准确测定其含量很有必要。

    POPS的含量检测方法目前没有文章报道,更没有相关标准发布。三键常规检测方法是:硝酸银、亚铜盐或汞盐与炔键反应,采用沉淀法进行检测,但普遍存在检测精度及准确度不高的现象。为此,吉和昌化工开发了一种HPLC分析POPS含量的方法,可用于POPS的生产过程检测和产品质量检测。同时经过校正,可普遍适用于类似的含炔键化合物,如POPDH,PS,TC-DEP和PABS等。

    检测原理

    在一定条件下,硝酸银对炔键有选择性反应。RCCH+AgNO3=RCCAg﹒xAgNO3+HNO3,在硝酸溶液中,乙炔取代物与AgNO3作用生成的产物对260-279nm范围内的单色光有最大吸收。本产品经紫外分光光度计扫描,在未加硝酸银时,以蒸馏水做空白,在190-200nm间有最大吸收峰,且最大吸收峰随浓度增加向长波方向移动。其移动原因为,随浓度增加分子间作用显著增强,不再适用朗波-比尔定律。加入硝酸银后,以硝酸银做空白,产品在262nm处有最大吸收峰。结合Model500UV/VIS检测器,认为选用的190-200nm接近甲醇(210nm)的透过波长下限,影响检测的灵敏度。同时,低于200nm,背景噪声增大,灵敏度也会降低。所以选用产品与硝酸银反应后,最大吸收峰对应的262nm做检测波长。

    实验仪器:

    MODEL500高效液相色谱仪(美国SSI)

    LabAllianceHPLCWorkstation色谱工作站

    超声清洗器DS-3120,天津东康科技有限公司

    AR2140电子天平(1/10000天平),美国奥豪斯

    Ultimate保护柱

    UltimateXB-C18色谱分离柱

    药品:

    POPS:工业级,湖北吉和昌化工科技有限公司

    POPS:参照品,进口POPS,含量45.1%

    乙腈:色谱纯,国药集团化学试剂有限公司;

    其他试剂均为分析纯。

    测定步骤

    1、缓冲溶液及流动相配制

    分别精确称量3g硝酸银,移取硝酸10ml,三乙胺5ml于100ml烧杯中溶解,待溶解完全后转移至1L容量瓶中,,定容后,用0.45um水系滤膜过滤待用。

    取0.45um有机滤膜过滤后乙腈与缓冲溶液按35︰65配制成流动相,混合均匀后,用超声清洗器加热至60℃脱气半小时冷却待用

    2、丙炔醇醚丙烷磺酸钠标准溶液

    精确称取500.0mg进口POPS于50ml容量瓶中,用流动相溶解定容,该溶液浓度为10.0mg/mL。使用前用0.2um的有机滤膜过滤,清液待用。

    3、POPS样品溶液的配制

    精确称取50.0mgPOPS(工业级)于50ml容量瓶中,用流动相溶解定容,该溶液浓度为1.0mg/mL。使用前用0.2um的有机滤膜过滤,清液待用。

    4、标准曲线及线性关系

    精密吸取步骤2中POPS标准溶液,置于容量瓶中,流动相定容,得质量溶度为0.01mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.25mg/mL、1.5mg/mL、1.75mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、5.0mg/mL的标准溶液,按上述色谱条件测定,每份对照液测定5次,取峰面积平均值,以质量分数为横坐标,峰面积为纵坐标,得标准曲线为y=4.92e+004x,

    5、HPLC-UV法测定结果

    将步骤3中配制的POPS溶液,经HPLC-UV法测定,通过标准曲线计算得出:POPS的质量溶度为0.9957mg/mL,即粉末POPS质量分数为45.40%。

    该检测方法的优点:该方法采用的是HPLC-UV分析法,可分析丙炔醇醚丙烷磺酸钠含量。本方法具有精密度好、准确度高等优点,适用于POPS的生产过程检测和产品质量检测。

责任编辑:李翔1

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