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柠檬酸盐体系电镀稀土锡镍合金

2011/7/28/8:42来源:中国电镀助剂网

    姜鹏,陈阵,何素琼

    (昆明理工大学,云南昆明650093)

    摘要:采用正交实验优化,得到一种柠檬酸盐体系电镀稀土Sn-Ni合金的实验方法,给出柠檬酸盐体系电沉积稀土Sn-Ni合金的镀液成分和工艺条件,并且对镀液中各组分的作用进行研究和讨论。研究稀土添加剂CeCl3对Sn-Ni合金镀层的影响,运用扫描电子显微镜对Sn-Ni合金沉积层的组成和形貌进行分析,结果表明:镀液中加入稀土盐CeCl3,控制其质量浓度为2~5g/L,能改善镀层性能,提高镀层的耐腐蚀性,开始生锈时间由52h提高到143h(无钝化)。

    关键词:电沉积;Sn-Ni合金;柠檬酸盐体系;稀土

    中图分类号:TQ153.2

    Sn-Ni合金镀层不但具有美丽的金属光泽,且有良好的耐磨性和耐腐蚀性,不易变色,可长期保持光泽,在金属表面精饰行业中应用广泛。关于电镀Sn-Ni合金的镀液组成和工艺的研究虽然很多,但在电镀稀土Sn-Ni合金方面的研究和报道却很少。有文献表明,镀液中加入稀土后,可以改善镀液的性能,提高镀层质量。笔者通过正交实验优化,得到了一种柠檬酸盐体系电镀稀土Sn-Ni合金的实验方法。运用扫描电子显微镜对Sn-Ni合金沉积层的组成和形貌进行分析,并对镀液中各成分的作用及稀土添加剂CeCl3对Sn-Ni合金镀层的影响进行研究和讨论。

    1·实验方法

    1.1 实验仪器及分析方法

    采用40mm×50mm铁片为阴极,相同尺寸的石墨为阳极,在250mL矩形电镀槽中单面电镀。使用分析纯试剂和蒸馏水配制镀液;pH用PHS—29A型数字酸度计测定;HB—1730双路直流稳压电源提供稳定电流;使用XL30ESEM—TMP型扫描电子显微镜观察镀层形貌;对镀层成分进行能谱分析。

    1.2 镀液的组成和工艺条件

    镀液成分见表1,工艺条件见表2。

电镀

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    1.3 工艺流程

    电镀工艺流程:粗磨→水洗→除油→水洗→细磨→除锈→水洗→电镀→水洗→干燥。

    1.4 镀液的配制

    用适量蒸馏水溶解CeCl3,边搅拌边缓缓加入镀液至完全溶解;用氢氧化钠和盐酸调节pH。

    2·结果分析和讨论

    2.1 镀液成分的影响

    2.1.1 硫酸镍

    硫酸镍提供镍离子,浓度低时镀液的覆盖能力较好,镀层结晶细致,容易抛光,但阴极电流效率较低,允许的阴极电流密度的上限值小。浓度增加,镀液的覆盖能力下降,但可采用的电流密度增加,沉积速度变快。通过实验控制硫酸镍的浓度在一定范围内变化,在工艺范围内可得到镍质量分数为4.98%~6.20%的镀层。随着镀液中硫酸镍质量浓度增大,镀层中Ni的质量分数也升高,但是当硫酸镍的质量浓度达到15g/L以后,镀层中Ni的质量分数增大的趋势变缓,如图1所示。这说明提高镀液中硫酸镍的浓度能够提高镀层中镍的质量分数,但是当硫酸镍达到一定浓度后,浓度的增加对提高镀层中镍的质量分数影响不大。

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    2.1.2 氯化亚锡

    氯化亚锡提供锡离子,由于二价锡离子不稳定,容易氧化和水解,需要加入抗氧化剂和稳定剂。镀液中锡离子浓度占总浓度20%(摩尔比)时,合金硬度值最高,锡离子浓度占总浓度30%~50%(摩尔比)时,镀层内应力最大,且镀层结晶细致。当锡质量分数过低时镀层表面有小瘤包,质量分数过高则结晶变粗。通过控制氯化亚锡浓度在一定范围内变化,在工艺范围内可得到Sn质量分数为46.74%~62.88%的镀层。从图2可以看出,随着镀液中氯化亚锡质量浓度增大,镀层中Sn的质量分数增大,氯化亚锡质量浓度为20~25g/L时,锡质量分数达到最大值,之后镀层中Sn的质量分数随着浓度的增大开始减小,因此镀液中氯化亚锡的质量浓度应控制在10~30g/L。

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    2.1.3 氯化铵

    氯化铵用作导电盐,提高其质量分数,可提高镀液的导电性,改善镀液分散能力。若浓度过低,会使镀液导电性能下降,导致阴极电流密度变窄,镀层的光亮度下降;若提高阴极电流密度,会使镀层烧焦,所以其浓度需控制在工艺范围内。

    2.1.4 柠檬酸和柠檬酸钠

    柠檬酸和柠檬酸钠作为主络合剂使用,其浓度对镀层Sn含量的影响如图3、图4所示:柠檬酸和柠檬酸钠质量浓度过低,镀层中Sn的质量分数也很低。原因是柠檬酸和柠檬酸钠的质量浓度较低时,Ni2+,Sn2+络合不完全,会形成氢氧化物,产生浑浊沉淀,降低了镀液的稳定性;若质量浓度过高,会使带出的损失增加,同样会导致镀层中Sn的质量分数降低,所以其用量必须控制在工艺范围内。

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