用分光光度法测定电镀废水中的微量铅

    慧聪表面处理网讯：[摘要]在OP乳化剂存在下,研究了Pb2+和双硫腙的配位显色反应。试验结果表明,在pH=5.0的HAc NaAc缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为500nm,摩尔吸光系数为4.8×104L/(mol·cm),Pb2+浓度在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.5%～102.1%之间。本法用于测定处理电镀废水中的微量铅,方法简单易行,结果可靠。
    [关键词] 铅;电镀废水;分光光度法;测定;双硫腙;OP乳化剂
    [中图分类号]O657.3　[文献标识码]B　[文章编号]1001-1560(2007)02-0075-02
    0　前　言
    铅对人体及各种动物健康有很大危害。在改性海泡石处理含铅(Ⅱ)电镀废水的研究中,有必要准确测定处理前后水溶液中铅(Ⅱ)的含量,以评价改性海泡石吸附性能的好坏[1]。目前铅(Ⅱ)的测定方法主要有原子吸收光度(AAS)法[2]、电化学法[3]和分光光度法[4～6]等。分光光度法具有灵敏度较高、选择性较好、操作较简便等特点,仍是测定铅(Ⅱ)的主要方法之一。本工作在pH=5.0的HAc NaAc缓冲溶液中和OP乳化剂存在下,利用铅(Ⅱ)和双硫腙之间较灵敏的配位显色反应,通过分光光度法对电镀废水中的铅(Ⅱ)含量进行了测定,考察了该方法用于改性海泡石处理含铅(Ⅱ)电镀废水中微量铅(Ⅱ)测定的效果。
    1　试　验
    1.1主要试剂和仪器
    铅(Ⅱ)标准溶液:100.0mg/L,用时稀释至5.0μg/mL;40mg/L的双硫腙 氯仿溶液(避光保存);pH=5.0的HAc NaAc缓冲溶液;5%OP乳化剂溶液。所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。所用仪器包括722型分光光度计,pHS 3C型酸度计。
    1.2　试验方法
    准确移取一定量的铅(Ⅱ)标准溶液于50mL容量瓶中,依次加入10.0mLpH=5.0的HAc NaAc缓冲溶液,5.0mL5%的OP乳化剂溶液,9.0mL40mg/L的双硫腙 氯仿溶液,摇匀,用蒸馏水定容,静置8min。于500nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,采用722型分光光度计测定有色溶液的吸光度。
    2　结果和讨论
    2.1　测定波长的确定
    按照试验方法在450～550nm波长处测定溶液的吸光度,结果表明有色溶液在500nm处有最大吸收值。本法选择500nm作为测定波长。
    2.2　缓冲溶液的选用及酸度的影响
    在OP乳化剂存在下,选用几种常用缓冲溶液来控制pH值,结果发现HAc NaAc缓冲溶液的效果最好。当pH=5.0的HAc NaAc缓冲溶液用量为8～12.0mL时,吸光度最大且保持恒定。本法选择HAc NaAc用量为10.0mL。
    2.3　试剂用量的影响
    结果表明,当5%OP乳化剂溶液和40mg/L双硫腙 氯仿溶液的用量分别为4.5～5.5mL和8.0～10.0mL时,吸光度最大且保持恒定。本法选OP乳化剂溶液5.0mL,双硫腙 氯仿溶液9.0mL。
    2.4　工作曲线及灵敏度
    在最佳试验条件下,Pb2+浓度在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律,回归方程为:A=0.535ρPb(mg/L)+0.0021,相关系数为0.9995,摩尔吸光系数为4.8×104L/(mol·cm)。
    2.5　共存离子的影响
    按照试验方法,相对误差±5%以内,取0.2mg/L的Pb2+标准溶液进行干扰试验,共存离子允许量为:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、F-、NO-3、SO2-4、PO3-4100mg/L;Cu2+、Mn2+、Zn2+、Cd2+0.1mg/L;Hg2+、Al3+0.05mg/L。当干扰离子超过允许含量时,加入50mgNaF和40mg硫脲消除干扰离子的影响,可得到满意的效果。

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