电镀级硫酸铜用氢化物发生原子荧光法测定

    慧聪表面处理网讯：[摘要]采用氢化物发生原子荧光法测定电镀级硫酸铜中微量砷，用抗坏血酸-硫脲做基体改进剂可有效消除基体铜及其它杂质元素的干扰。方法检出限可满足痕量砷分析的要求，加标回收率平均97.2%；相对标准偏差<2%。方法分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽。

    [关键词]电镀级硫酸铜；砷；氢化物发生；原子荧光

    随着电子工业的高速发展，其相关的电镀行业发展也极为迅猛，其中对部分高精密电子器件的电镀提出了更高的要求，比如在高质量电镀铜的过程中，对应用于电镀原料的硫酸铜中杂质含量具有严格控制(如：砷，锌，铅，锑等均应小于5ppm)。由于在地质中的分布和工农业上的应用，使痕量砷广泛分布于环境中[1]，电镀级硫酸铜产品中的砷主要来源于原料。采用线路板蚀刻废液生产出来的硫酸铜往往因其中的砷含量较高而不能用于对砷要求严格控制的行业，为此需要对原料或硫酸铜产品进行精制除砷后，方可得到所要求的高纯电镀级硫酸铜产品。本单位对高纯A级精制硫酸铜的企业标准中要求砷含量必须低于0.0003%，这种痕量砷的测定对检验方法提出了更高的要求，然而目前硫酸铜产品在国家或化工部标准中规定的标准分析方法只有砷斑法[2]，砷斑法只是一种半定量方法，且操作较繁琐；一般企业标准中会引用其它砷的测定方法，如：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3]，但要用到三氯甲烷等有机试剂，因受溶剂挥发影响分析稳定性较差，同时试剂毒性较大且分析周期长操作繁琐因而对于硫酸铜产品测砷方法中不是一种好选择。目前有部分关于原子荧光法测定精铜及其化合物中砷的报道，但直接用原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷而不需进行分离铜的方法未见有相关报道，为此我们进行了利用氢化物发生原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷的试验，取得了较为理想的结果。

    1实验部分

    1.1原理

    实验原理见参考文献[4]。

    1.2仪器

    AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)，砷编码空心阴极灯。光学系统：短焦距透镜聚光，无色散系统。氢化物发生装置：间歇泵氢化物发生及气液分离系统。原子化器：氩氢火焰屏蔽式石英炉。AE200电子分析天平(瑞士梅特勒—托利多公司)，感量0.0001g。

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