锡镍铜三元合金电镀新工艺的研究

    摘要:研究了一种柠檬酸盐体系电镀锡镍铜合金新工艺。讨论了络合剂的浓度、电流密度、铜离子的浓度、pH,温度等因素对锡镍铜合金镀层的外观及铜、镍的含量的影响。实验结果表明:该工艺所得镀层表面细致、均匀，抗变色性好，耐腐蚀性强。
    关健词: Sn一Ni一Cu合金;电镀;柠檬酸盐体系
    中图分类号: 玲153 文献标识码: A 文章编号: 1671- 04 60(2006)06- 03 92- 04
    锡镍合金电镀层硬度高介于镍、铬镀层之间，具有耐磨性高、抗色变好、耐化学腐蚀性等优良性能。在此基础上发展起来的锡镍铜三元合金电镀层的性能比锡镍合金更好，镀层的耐腐蚀性进一步提高，色调更迷人，硬度高于锡镍合金镀层，有优良的耐磨性和抗色变能力。在传统的电镀体系中，氟化体系电镀枪色体系对设备有较高的腐蚀性及氟以HF形式挥发，作业温度高，废水处理难，对人体和环境危害大;氰化物体系枪色电镀工艺虽然稳定，但对环境及操作人员危害大，操作温度一般接近70℃，能耗大气焦磷酸体系工艺具有镀液较稳定、操作温度较低有一定的应用，但镀液对杂质敏感，对环境有污染，带出损耗大，且不能满足多功能性的锡镍铜合金的应用;有机磺酸盐体系镀液的镀液稳定性好，镀层质量高，沉积速度快，但成本太高，对环境有污染。因此，本文选择无毒、无环境污染、能耗小的柠檬酸盐体系电镀锡镍铜三元合金，得到最佳镀液配方及工艺条件参数。
    1 实验部分
    1.1 实验仪器及电镀流程
    Hull槽 实 验在自制250r nL的赫尔槽中进行，阴极片为是背面绝缘的单面薄铜片;小槽电镀实验是在烧杯中进行，阴极片是铜片。阳极都采用不锈钢片，实验温度以恒温水器控制。镀层铜镍含量用721分光光度计测量。
    电镀工艺流程:抛光→磨光→水洗→化学除油(10 g/L + 60 g/L + 60 g/L + 10 g/L)→一般酸洗(25%(体积比)+ 12.5%(体积比))→光亮酸洗(50%(体积比)+25%一30%(体积比)+0.3%一0.5%(体积比))→水洗一弱侵蚀(3%一5%(体积比))→水洗→电镀光亮镍→电镀锡镍铜合金→水洗→钝化→干燥。
    1.2 基础镀液组成
    镀液以硫酸锡、硫酸镍、硫酸铜为主要成分，柠檬酸三钠为主络合剂，EDTA是辅助络合剂，甘氨酸、氯化按做为添加剂，十二烷基苯磺酸钠为润滑剂，硼酸也是添加剂，并对镀液pH值起缓冲作用。
    1.3 镀膜成分分析
    分光光度法分析铜镍含量。
    1.4 镀层质f检测
    (1) 目测镀层光滑平整度、色泽均匀度。
    (2) 赫尔槽实验测定镀层内应力，在阴极薄片上划8条间距为1 Cm的竖直刻痕(宽度小于0.1 cm),背面涂渍清漆绝缘，电镀5 min后取出，观察镀片的弯曲情况。
    (3) 划线格实验测定镀层结合力，用刃口为30“的雕刻刀在镀层表面刻画两组相距2 mm的交叉平行线，每条划至金属基体，观察交叉出是否有镀层脱落。
    (4) 测定锡镍铜合金镀层在0.05m ol/L硫酸溶液中的阳极极化行为，以极化曲线判断度层耐腐蚀性。
    2 结果与讨论
    2.1 工艺参数对镀层铜镍f比的影响
    2.1.1 镀液pH值对镀层铜镍含量比的影响
    图 1为 镀 液pH值对合金镀层的铜镍含量比的影响结果。
                  
    当p H >1 2时，镀层无法沉积;当pH值在7-9时，铜的含量保持在一稳定值左右，且镀层颜色随pH值增大而变淡，这是因为:pH值升高，铜、镍金属络合物的稳定性增加，铜、镍游离金属离子含量减少，铜、镍离子沉积电势变得更负，从而使镀层含锡量增加，颜色变淡;pH <6后，阴极出现析氢现象，镀层质量下降。
    2.1.2 镀液温度对镀层铜镍含量比的影响
    温度对阴极极化、金属在阴极极化扩散层中的浓度及阴极电流效率等因素产生综合影响，导致镀层中铜镍物质的量之比和镀层的外观变化较大，如图2所示。
    当温度升高，铜与镍离子的比值增大，当温度再增大，镀层中的铜镍离子有所下降并稳定在值上下，较好得电镀温度为40℃左右。所以电镀应控制在40℃左右。

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