1 引言
随着纳米材料学 ’ 的不断发展，纳米科技越来越引起人们的关注，而纳米复合镀技术 是纳米材料技术与复合镀技术相结合的结果，是复合技术发展进程中重要研究课题。由于纳米复合镀层中存在大量纳米微粒，这些纳米微粒本身具有很多独特的物理及化学性能，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等，使得纳米复合镀层表现出很多优异的性能 。这几年关于纳米复合镀的研究越来越多，并开始逐步应用于生产和实践。制备纳米复合镀层的关键在于如何解决镀液中以及随后形成的纳米复合镀层中纳米微粒的团聚问题。有以下几种方法试图解决这个问题。
(1)机械搅拌分散
运用外界剪切力或撞击力作用，使纳米微粒与周围介质发生化学变化，在表面形成一层有机化合物枝链或保护层，使纳米微粒得以分散。
(2)加入反絮凝剂在表面形成双电层
反絮凝剂的选择可依据所加纳米微粒的性质，带电类型等来确定，即选择适当的电解质作为分散剂，使纳米微粒表面吸引异电离子形成双电层，通过双电层之间库仑排斥作用，使粒子之间发生团聚的引力大大降低，实现纳米微粒分散的目的。
(3)添加表面活性剂
通过表面活性剂在纳米粒子表面的吸附，降低纳米微粒的表面能，改善纳米粒子在镀液中的分散状况。但随添加表面活性剂的种类不同，镀液中的纳米粒子的分散性相差很大，所以要根据不同情况适当选择。
(4)运用超声技术分散微粒
利用超声空化作用所产生的冲击波和微射流的粉碎作用，分散纳米微粒。采用超声波分散方法，镀液中纳米微粒分布较为均匀，镀层中分布也比较均匀。
本文以Ni．W 合金为基质，在镀液中添加纳米Si3 N4形成纳米复合镀层，探讨(Ni．W)．纳米Si3N4复合电镀工艺条件，为进一步研究纳米复合镀层组织结构、性能和应用于实际生产提供了依据。
2 实验
实验所用试样低碳钢尺寸：13 rnm×37 mm×2mm。经过以下预处理：
打磨→冷水洗→热碱除油→热水洗→冷水洗→酸洗→水洗→晾干→电镀
镀液组成及操作条件：NiSO ·6 H10 15 g／L，Na2W O4·2H2O 10—30 g／L，C6H807。H20 50 ～70 g／L，十二烷基硫酸钠8 mg／L，用氨水调节镀液pH值为7，纳米Si N4添加量为3 g／L，镀前先放入超声波清洗机中分散1h，电流密度8—26 A／dm2，65～85。C，10～120 min。每镀覆一段时间，用电子天平称取试样的质量，反映镀层的沉积速率，并用71型显微硬度计测定镀层的硬度，载荷100g，保载时间30s。
