摘要:以碘酸钾、三氯乙酸、甘氨酸和甲酸为添加剂,加入到标准镀铬液中,测定了镀液的分散能力、光亮电流密度范围、深镀能力、阴极电流效率。结果表明:甲酸使阴极电流效率和深镀能力较高;甘氨酸使分散能力较高。二者均能扩大光亮电流密度范围。三氯乙酸、碘酸钾能显著提高阴极电流效率,但镀层粗糙发暗。
关键词:镀铬;添加剂;电流效率;分散能力;深镀能力
中图分类号:TQ153.11 文献标识码:A
引 言
Kennady[1]探讨了碘酸钾对电沉积铬的影响。结果表明:在CrO3125g/L,H2SO41.25g/L,KIO30.25g/L的镀液中,温度50℃,电流密度8～93A/dm2,镀液具有较高的阴极电流效率(大于20%),但该工艺属于低铬酸镀铬,较低质量浓度的铬酐降低了镀液对杂质的容忍能力,增加了镀液的维护难度,尤其不适于镀硬铬的要求。Antony[2]提出,在CrO3200g/L、H2SO42g/L的镀液中加入2.5g/L的甘氨酸,在40℃下电镀2h,平均阴极电流效率可达21.45%。本实验主旨是在众多添加剂中选出几种,研究其对镀铬液性能的影响。此实验均是实验室中的各种性能测试。
1 实验方法
1.1 实验材料
阴极:A3钢片,阳极:铅板。
1.2 镀铬液组成及温度铬酐260g/L,硫酸2.6g/L,温度(50±2)℃。
1.3 性能测试
电流效率用铜库仑计法测试,电镀时间30min;分散能力用赫尔槽法[3]测试,阴极为A3钢,电流强度为8A,电镀时间10min,用磁性测厚仪测镀层厚度;深镀能力用直角阴极法[3]测试,阴极为软钢片,试片背面用胶带绝缘,电流密度为16A/dm2,电镀时间10min。
1.4 添加剂
选取甘氨酸、碘酸钾、甲酸、三氯乙酸四种化合物分别作为镀铬的单一添加剂,每种添加剂取五种添加量,每次只在镀铬液中加一种添加剂的一种含量,所以共20种不同的含添加剂的镀铬液,分别测量其电流效率、分散能力、深镀能力,以上性能测量结果分别对应列于表2、表3、表4。每种添加剂的五种添加量列于表1。
加入添加剂测试镀液性能之前,低电流密度电解几小时,以产生一定量的三价铬。
2 实验结果与讨论
2.1 阴极电流效率
镀铬液的阴极电流效率极低,为10.7%。表2是甘氨酸、碘酸钾、甲酸、三氯乙酸各自的五种含量分别加入到镀铬液后测得的阴极电流效率。
表2表明四种添加剂的最高阴极电流效率如下:三氯乙酸为30.06%,碘酸钾为22.02%,甲酸为19.97%,甘氨酸为16.05%。
25g/L的三氯乙酸和0.1～0.2g/L的碘酸钾的镀层外观稍好,但三氯乙酸质量浓度大于或等于45g/L,碘酸钾质量浓度大于或等于0.3g/L时镀层发黑粗糙。甲酸和甘氨酸的外观光亮平滑。综合考虑,四种添加剂中只有甲酸和甘氨酸外观合格,甲酸能提高电流效率的质量浓度范围为1～7g/L;甘氨酸能提高电流效率的质量浓度范围为1～4g/L。
2.2 分散能力
镀铬的分散能力很差,赫尔槽法测得为37.36%。表3是五种含量的甘氨酸、碘酸钾、甲酸、三氯乙酸分别加入到镀铬液中,赫尔槽法测得的分散能力值。
三氯乙酸、碘酸钾虽能提高镀铬的分散能力,但赫尔槽试片外观不佳,由表3可见,其余二种添加剂均能提高镀液的分散能力,其中以甘氨酸显著。
2.3 深镀能力
三氯乙酸和碘酸钾的直角阴极试片外观发白或发灰,有的甚至发黑,不适合做镀铬的单一添加剂使用。故没有计算二者的深镀能力数值。由表4可看出甘氨酸和甲酸均能提高深镀能力,甲酸对深镀能力的贡献略高于甘氨酸。
2.4 光亮电流密度范围
赫尔槽实验发现1～5g/L的甲酸与1～3g/L的甘氨酸能显著拓宽光亮电流密度范围,减少赫尔槽试片的漏镀,低电流密度区不出现彩虹色镀层。添加甲酸或甘氨酸的镀层光亮平滑但镀层呈银白色不带铬镀层的蓝色调。0.1～0.4g/L的碘酸钾试片光亮电流密度范围窄,0.5g/L的碘酸钾使整个试片为灰白色。25～40g/L的三氯乙酸镀层粗糙发白,光亮区窄,60～100g/L的三氯乙酸使试片粗糙发灰。
3 结 论
1)四种添加剂使镀铬电解液的分散能力、深镀能力明显提高,对电流效率也有提高。
2)添加甘氨酸和甲酸的镀层外观光亮平滑,甲酸提高电流效率的效果强于甘氨酸,甘氨酸提高分散能力的效果好于甲酸。二者都能扩大光亮电流密度范围。综合考虑单一使用甲酸的适宜质量浓度为1～5g/L,单一使用甘氨酸的适宜质量浓度为1～3g/L。
3)三氯乙酸和碘酸钾这两种添加剂的试片光亮范围窄,其含量高的试片粗糙发灰,虽然它们的电流效率、分散能力较高,但不适于作镀铬液的单一添加剂。
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