3 从试验到生产
研发一种新的助剂,其工作量是很大的,周期也很长,不是一件简单的事。
3.1 配方试验
一个良好的助剂,必然有一个良好的配方; 要获得一个良好的配方,又必须经过科学、仔细的试验和验证, 否则后患无穷。
3.1.1 确定基本配方( 此处主要讲电镀添加剂 )
首先根据所获情报和知识、经验设计一个初步配方。配方所用材料和中间体若无定点供货厂家, 应多找几家的材料进行比较。其它材料,如主盐、导电盐、络合剂、缓冲剂等应采用一般工业级材料, 以切合生产实际( 也可选用化学纯材料, 减少杂质影响, 再用工业级材料验证 ).
最简单的试验方法还是赫尔槽试验, 原则是有宽的光亮电流密度范围, 特别是低DK区光亮性要好。简单判断整平能力可在抛光或镜面的试片上用630号以上细砂纸在试片长度方向均匀地拉一条约5mm宽的砂路子,镀后比较砂路填平范用及程度( 有条件用粗糙度测定仪测试当然更好 )。试验镀前、镀后处理剂应按相关要求判断好坏。例如镀锌彩钝剂,要用抛光后的铁试片, 赫尔槽镀后进行清洗、钝化。钝化后的湿膜在轻轻冲洗的同时用无酸碱的手擦,应不脱膜;用电吹风吹干后色泽应鲜艳,冷却后用橡皮擦表面轻擦数次应不露出锌层,用卫生纸沾机油擦,应基本不掉色,才算合格。
3.1.2 精确配方
进一步精确配方,可采用优选法、正交试验等数学方法进行。
3.1.3 破坏性试验
(1) 考虑使用中的比例失调问题, 有意增诚相应组分,看效果恶劣情况,能否调整还原。
(2) 引入可能带人的阴离子杂质,看杂质容忍量并提出相应对策。
例如笔者在改进镀锌低铬彩钝配方时,取得一个良好配方后,要有意加入不少氯化物镀锌液,看带入镀液的影响; 再加入较多锌粉搅拌看引人过多锌离子及三价铬后的影响。加入锌粉后pH值上升、六价铬减少, 再补加六价铬,调回pH值再试。结果表明: 带入镀液对钝化色泽和膜附着力影响不是太大, 而三价铬和锌过多后, 即使按新配量加入六价铬,效果也很差,要加大1-2倍量的六价络(低铬彩钝液中六价铬、三价铬和锌离子必须维持一定比例才能正常钝化, 且钝化液老化程度越严重,其比值越大),才能基本恢复。如此做法, 最后低铬钝化会逐渐变成中铬、高铬钝化,且钝化膜色泽不均匀,大平面件红一团、黄一团。因此,得出的对策是, 钝化液老化较严重时, 宜用化学法处理后重新配液, 才能保证质量, 相对成本压低些( 包括废水处理成本 )。
至于添加剂分解产物的影响, 在实验室短时间难以考察, 应在生产应用厂家使用相当长时间后才能考察出来。
3.1.4 其它性能指标测定
消耗量在实验室测定结果与大生产数据相差较大, 一般为实验室结果的1.5-2.0倍。因而产品说明书上所标的消耗量不能是实验室数据。
镀液的分散能力、深镀能力、电流效率、极化曲线和镀层脆性、结合力等主要指标, 在开发一种全新产品时, 照理均应测定。若只想对某一项指标进行改进( 例如谁有本事想大大提高氯化物镀锌液分散能力 )则该项指标肯定会是必测指标。但该项指标改进后会不会反而恶化其它指标, 照理也应测定一下。顺便提及, 笔者曾用赫尔槽三点法测定过氯化物镀锌添加剂中常用组分对分散能力的影响, 结果表明, 加大苯甲酸那和烟酸的量,电流效率略有提高( 析氢量减少 )而分散能力下降;加大扩散剂NNO的量,分散能力有所提高,但电流效率又会下降; 加入适量的味精或1,4丁炔二醇可以提高深镀能力,但对分散能力的提高并无什么贡献。所以,要从助剂组分的改变来提高氯化物镀锌液分散能力是难以实现的——试验以
失败告终。
3.2 中式
一个良好的电镀助剂应当经过试验→小试→中试→大生产几个阶段的考验,不断调整组分配方, 才能算是较过硬的产品。
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