3)甲基红指示剂。将1克的甲基红指示剂粉末溶解于50毫升的异丙醇和50毫升的蒸馏水中。
分析方法:
1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。
2)加入50毫升4%的草酸铵溶液。
3)加入20滴甲基红指示剂。
4)用1当量的NaOH滴定至颜色变为黄色终点止。
计算:
1毫升1当量浓度的NaOH=0.0490克/升H2SO4
毫升1当量浓度的NaOH×9.8=克/升H2SO4
毫升1当量浓度的NaOH×1.31=盎司/加仑H2SO4
H.金镀液的分析
1.金的测定
1)试剂
10%KI溶液;
1%淀粉溶液;
0.05N硫代硫酸钠溶液;
30%H2OH2溶液;1∶3盐酸溶液;
2)分析
取金镀液2mL置于锥形瓶中,在抽风橱内加入20mL浓盐酸,加热至70℃左右,然后滴入H2OH2溶液约10mL,当试样变成金黄色时冷却至室温,加入1∶3盐酸10ml和10%KI溶液10mL,摇匀,再加淀粉指示剂数滴,用0.05N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。
镀液中[Au]含量用下式计算:
[Au]=NV1×0.0985×1000/V(g/L)
式中:
N--标准硫代硫酸钠溶液当量浓度;
V1--硫代硫酸钠的消耗量(mL);
V--所取镀液的体积(mL)。
2.柠檬酸铵的测定:
2.试剂
1∶5中性甲醛溶液(取甲醛溶液,用去离子水配制成1∶5体积比的甲醛稀释液,加数滴酚酞指示剂,然后用0.1NNaOH滴定至呈现微红色);
酚酞指示剂;
0.1NNaOH溶液。
3)分析
取镀液5mL,加水50mL,加酚酞指示剂数滴,用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色,加入中性甲醛液50mL,用0.1NNaOH溶液滴定至粉红色为止。
镀液中柠檬酸铵含量用下式计算:
柠檬酸铵=NV1×0.08108×1000/V(g/L)
式中:
N--标准NaOH溶液的当量浓度;
V1--滴定时消耗的NaOH溶液(mL);
V--所取镀液试样的体积(mL)。
I、胶体钯活化液的分析
1.活化液中Sn2+的测定
Sn2+的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。
2.活化液中钯的分析
1)试剂
稀释液:SnCl2·2H2O5g/L
浓盐酸辣100mL/L
3.分析:
取2mL胶体钯活化液,加入稀释液稀释至50mL,在λ=420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。
活化液中PdCl2的含量用下计算:
C2=C2E2/E2(g/L)
式中:
C2--被测溶液中钯的浓度(以PdCl2计);
C2--标准活化液中钯的浓度(g/L)(以PdCl2计);
E2--标准活化液的消光值;
E2--被测胶体钯活化液的消光值。
J化学镀铜液的分析
1.酒石钾钠的测定
1)试剂
20%硫酸;
0.1N高锰酸钾。
2)分析
取化学镀铜液1mL加水50mL,加20%硫酸20mL,加热至70℃以上,用高锰酸钾滴定至红色,再加热如褪色,再滴加高锰酸钾,直至显红色不消失为止。
镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示:
酒石酸钾钠=V1T×1000/V(g/L)
式中:
V1--高锰酸钾消耗量(mL)
V--取镀液的体积(mL)
T--高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度
T=标准酒石酸钾钠浓度(g)/标准高锰酸钾溶液毫升数(g/mL)。
2.EDTA的测定
1)试剂
铜试剂溶液(用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液);
pH10缓冲液(NH4C154g/L,NH4OH350mL/L);
铬黑T指示剂(0.5铬黑T与50HaCl研细备用);
0.05MMg2+溶液。
2)分析
取5mL化学镀铜液,加入10mL10%铜试剂溶液,再加入20mLpH10的缓冲液,略加热后放置10min,过滤除掉沉淀物,将清液再加入pH10的缓冲液10mL,加入铬黑T指示剂,此时溶液为蓝色,用0.05MMg2+溶液滴定至紫红色为止。