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镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法
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2005年12月13日10时6分
一、原理
本法用锌粉先将铬酸根还原成
三价铬
,并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来,然后用过量EDTA将该沉淀溶解,通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
二、
试剂
1.10%氯化钡溶液。
2.乙醇混合液:以一体积乙醇、一体积盐酸(比重1.19)和一体积冰醋酸混合而成。
3.缓冲溶液(PH=10),人配制方法同前
4.铬黑T指示剂:0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克,溶于100毫升乙醇中。
5.标准0.05molEDTA洛液:配制方法同前
6.标准 0.05mol锌溶液:配制方法同前
三、分析方法
用移液管吸镀铬溶液5ml于400ml烧杯中,加水100mL、乙醇混合液30mL,煮沸10min,趁热在不断搅拌下,缓缓加入氯化钡10mL,煮沸lmin,置于温暖处lh。用紧密滤纸
过滤
,用热水洗涤沉淀数次,将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL,用移液管加入0.05molEDTA25mL,加热至60~70C,搅拌使沉淀完全溶解。冷却后,加缓冲溶液smL及铬黑T少许,以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算
CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L)
式中:Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数
M2一标准锌溶液的摩尔浓度
V2一所取镀液的毫升数
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